三、浸出液的凈化
2FeWO4+2CaO+1/2O2 =2CaWO4+Fe2O3
上述各種方法分解低品位鎢礦物原料所得的鎢酸鈉溶液都不同程度的含硅、磷、砷、銅等雜質(zhì)，有時(shí)還會(huì)有硫、氟等雜質(zhì)。為了保證化學(xué)精礦的質(zhì)量，必須對浸出液進(jìn)行凈化以除去雜質(zhì)。目前常用如下方法。
1、用銨鎂鹽除硅、磷、砷。浸液中SiO2 /WO3重量比大于0.1%時(shí)應(yīng)除硅。硅在溶液中呈現(xiàn)硅酸鈉存在，當(dāng)溶液堿度降低時(shí)將水解呈硅酸形態(tài)析出。因此往浸液中加入1∶3的稀鹽酸使pH值降至13，然后加入氯化銨使PH值降至8-9，硅酸鈉可以完全地被水解生成SiO2沉淀，再經(jīng)澄清過濾、洗滌后，液中的氧硅可降至0.25克/升。
磷砷在除硅液中分別以HPO42-和HAsO42-的形態(tài)存在，在室溫下往其中加入密度為1.16-1.18克/立方厘米的氧化鎂溶液，磷砷分別呈銨鎂磷酸鹽Mg(NH4)PO4及銨鎂砷酸鹽Mg(NH4)AsO4的形態(tài)析出。
2、鎂鹽法除硅、磷、砷。此法先用稀鹽酸(1∶3)使浸液PH值降至小于11，硅酸鈉發(fā)生部分水解后，此時(shí)浸液中的磷呈HPO42-、砷呈HAsO42-形態(tài)存在。再加入密度為1.16-1.18克/立方厘米氯化鎂溶液至浸液堿度為0.2-0.3克/升NaOH時(shí)，產(chǎn)生MgSiO3、Mg3(PO4)2、Mg3(AsO4)2沉淀物析出，因此加入氯化鎂可除去硅、磷、砷。
此法的要點(diǎn)是須用鹽酸將浸液中和至pH 11，然后加入氯化鎂溶液，否則會(huì)產(chǎn)生氫氧化鎂沉淀。原料中螢石含量較多時(shí)，也可加入氯化鎂，使浸液中的F-呈MgF2沉淀析出。
銨鎂鹽法和鎂鹽法只能除去高價(jià)砷，若低價(jià)砷存在時(shí)須先用雙氧水或次氯酸鈉等氧化劑將低價(jià)砷氧化為高價(jià)砷，然后加入氧化鎂才能達(dá)到除砷目的。
鎂鹽法較銨鎂鹽法的效率高，處理量大，生產(chǎn)周期短，渣含鎢低(約4-5%WO3)，但渣量大。銨鎂鹽法渣量小，但渣含鎢高(約15-20%WO3)，因此應(yīng)根據(jù)原料特性，通過試驗(yàn)才能確定最佳的凈化方法。
3、堿法除鉬。鉬在浸液中呈鉬酸鈉形態(tài)存在，在除去硅、磷、砷后的濾液中先加入硫化鈉溶液使鉬轉(zhuǎn)變?yōu)榱虼f酸鹽，殘留在溶液中的砷也轉(zhuǎn)變?yōu)榱虼樗猁}，然后加鹽酸中和至pH=8.5左右，此時(shí)鉬、砷不沉淀析出。再加入氯化鈣溶液，鎢呈鎢酸鈣沉淀析出，而鉬、砷仍呈相應(yīng)的硫代酸鹽形態(tài)留在溶液中，經(jīng)過濾將鉬砷除去。除鉬率可達(dá)70-90%，硫化鈉加入量為鉬砷總量的8-8.5倍，溫度為80度。
當(dāng)浸液中含鉬量小于0.25克/升時(shí)，不一定要單獨(dú)除鉬工序，提高分解合成白鎢酸度的方法達(dá)到鎢鉬分離，酸度大，溫度高、除鉬效果好。除鉬還有其他方法，在此不作介紹。
上述均屬化學(xué)沉淀法除去浸液中的硅、磷、砷、鉬等雜質(zhì)，還有其他方法如離子交換等方法。
