一、物料準備
為了保證化學精礦的質量,原料中的雜質含量應低于一定值,如砷不大于0.3-0.5%,硫不大于1.3-1.5%,雜質含量高時在物料準備時要將其降至一定值;為了提高礦物的分解效率,對物料的細度的要求,要看后續作業的分解方法和原料的特性而定。例如蘇打燒結法需磨至100-150目以下;直接浸出需磨到200-300目以下。
二、物料的燒結-浸出
工業生產上采用蘇打燒結-水浸法,蘇打溶液壓煮法、苛性鈉溶液浸出法和酸分解法。其目的是使鎢礦物分解生成水溶性的鎢酸鹽。分解方法的選擇主要取決于鎢礦物原料特性和生產廠家的具體情況和條件。方法可分為
1、蘇打燒結-水浸法。它適于處理含少量石英的低品位黑鎢原料,如鎢細泥、含鎢鐵砂、鎢錫中礦等,也可以處理含少量石英的低品位白鎢原料,燒結時使不溶于水的黑鎢礦和白鎢礦與蘇打作用生成水溶性的鎢酸鈉,水浸燒結塊使鎢轉入溶液中,固液分離可除去不溶雜質。黑鎢礦原料的燒結溫度為700-850度,白鎢原料約860度。
2、苛性鈉溶液浸出法 用35-40%濃度的苛性鈉溶液加溫至110-120度在加壓條件下浸出磨細的礦物原料,使鎢呈可溶性鎢酸鈉的形態轉入浸出液中。浸出注的處理方法有兩種:一是直接稀釋至密度為1.3克/立方厘米后送去凈化;二是將其蒸濃至密度為1.45克/立方厘米左右析出鎢酸鈉晶體,結晶液返回浸出作業,結晶體水溶液送去凈化。此法與蘇打燒結-水浸法比較具有流程簡單、投資少、可以處理含硅較高的鎢細泥和鎢錫中礦等鎢礦物原料。
常壓下苛性鈉溶液浸出白鎢礦的反應為可逆反應。一般應采用苛性鈉和硅酸鈉的混合溶液作浸出劑才能取得滿意的浸出結果。但是白鎢礦原料中含氧化硅有相當量時,用單一苛性鈉即可。
3、酸分解法 酸分解法可用于處理白鎢礦和黑鎢礦兩種原料,用32-38%濃鹽酸或硝酸作浸出劑,在100度左右的溫度下使鎢礦物直接分解而生成鎢酸沉淀。為提高鎢的浸出率須將物料磨至-300目,酸分解時相當部分雜質進入溶液中經固液分離使其與鎢酸分離。為使鎢酸與殘渣分離,常用堿熔法使鎢呈堿金屬鎢酸鹽形態轉入溶液中,得到較純凈的鎢酸鈉或鎢酸銨溶液。酸分解鎢的浸出率高,但試劑耗量大。
4、蘇打溶液壓煮法 此法可用于處理白鎢和黑鎢礦物原料。浸出過程在壓煮器中進行,原料磨至-300目,鎢浸出率與蘇打用量、浸出壓力、浸出溫度有關。
此法的優點是適用性較好,不僅適用于處理低品位白鎢礦(5-15%),還適于處理含鎢硫化精礦,如鎢鉍中礦、鉍鉬鎢中礦。高硫鎢中礦浸出時,錫石、輝銻礦和輝鉍礦殘留于殘渣中,氧化物中的全部銅、部分氧化硅、氟、磷、砷等雜質與鎢一起轉入浸液中,浸液送凈化處理。